यह आर्टिकल ऑर्गेनिक सॉल्वेंट एक्सपेरिमेंट में रोटरी इवेपोरेटर के इस्तेमाल के बारे में बताता है। एक्सपेरिमेंटल सेफ्टी, डेटा एक्यूरेसी, और इक्विपमेंट की लाइफ़स्पैन पक्का करने के लिए, नीचे सिर्फ़ रेफरेंस के लिए डिटेल्ड ऑपरेटिंग प्रोसीजर दिए गए हैं।
I. एक्सपेरिमेंट से पहले की तैयारी और इंस्पेक्शन
1. इक्विपमेंट कनेक्शन और लेआउट
• इक्विपमेंट को एक स्टेबल, अच्छी तरह हवादार वर्कबेंच पर या फ्यूम हुड में रखें। फ्यूम हुड में ऑपरेट करने की सलाह दी जाती है, खासकर जब टॉक्सिक या वोलेटाइल ऑर्गेनिक सॉल्वेंट को हैंडल कर रहे हों (एक सॉल्वेंट रिकवरी डिवाइस जोड़ा जा सकता है)।
• पक्का करें कि रोटरी इवेपोरेटर, कूलेंट सर्कुलेशन पंप और वैक्यूम पंप सही जगह पर लगे हों, और कनेक्टिंग पाइप (वैक्यूम ट्यूबिंग, कूलेंट ट्यूबिंग) ज़्यादा मुड़े या खिंचे हुए न हों।
• देखने और इमरजेंसी में मदद के लिए काफ़ी जगह पक्का करें।
2. कूलिंग सर्कुलेशन सिस्टम की जांच
• पक्का करें कि कूलिंग टैंक में कूलिंग मीडियम का लेवल नॉर्मल है। आमतौर पर एथिलीन ग्लाइकॉल एक्वस सॉल्यूशन इस्तेमाल किया जाता है; टेम्परेचर ज़ीरो से नीचे सेट होना चाहिए; क्रायोजेनिक कूलेंट के तौर पर पानी का इस्तेमाल मना है।
• कूलिंग टेम्परेचर सेट करें। ज़्यादातर ऑर्गेनिक सॉल्वेंट (जैसे डाइक्लोरोमीथेन, एथिल एसीटेट, इथेनॉल, वगैरह) के लिए, इसे आमतौर पर -10℃ और -20℃ के बीच सेट किया जाता है। बहुत कम टेम्परेचर से कूलेंट चिपचिपा हो सकता है, जिससे सर्कुलेशन पर असर पड़ सकता है; बहुत ज़्यादा टेम्परेचर से कंडेनसेशन की क्षमता कम हो जाएगी।
• प्री-कूलिंग के लिए कूलिंग सर्कुलेशन सिस्टम चालू करें। घुमाव और गर्म करने से पहले पक्का करें कि कंडेंसर कम तापमान पर हो।
3. वैक्यूम पंप की जांच
• सर्कुलेटिंग वॉटर पंप: टैंक में पानी की क्वालिटी जांचें। अगर गंदा है (गंदा, बदबू वाला), तो तुरंत शुद्ध या डीआयनाइज्ड पानी से बदलें। स्केल बनने और जंग लगने से बचाने के लिए नल का पानी इस्तेमाल करने की सलाह नहीं दी जाती है।
• जंग-रोधी डायाफ्राम वैक्यूम पंप: पंप का तेल का लेवल और रंग जांचें (अगर यह तेल वाला है), और पक्का करें कि अपस्ट्रीम वेस्ट लिक्विड कलेक्शन बोतल खाली है।
• वैक्यूम ट्यूबिंग को कनेक्ट करें और पक्का करें कि सभी इंटरफेस ठीक से सील हैं।
4. रोटरी इवेपोरेटर की जांच
• सीलिंग जांच: सिस्टम को अनलोड करने के बाद, सभी वाल्व बंद करें और वैक्यूम बनाने के लिए वैक्यूम पंप चालू करें। देखें कि वैक्यूम गेज या मेन यूनिट की वैक्यूम रीडिंग कम वैल्यू (जैसे, <10 mbar) पर स्थिर रहती है या नहीं। अगर वैक्यूम लेवल लगातार बढ़ता है, तो यह सिस्टम लीक होने का संकेत है, और सभी सीलिंग रिंग्स को चेक करने की ज़रूरत है (खासकर रोटरी इवेपोरेटर फ्लास्क और कंडेंसर फ्लास्क के बीच का इंटरफ़ेस, और मेन शाफ्ट सील)।
• सीलिंग रिंग लुब्रिकेशन: ग्लासवेयर लगाने से पहले, ग्राउंड ग्लास जॉइंट सील पर थोड़ा सा वैक्यूम ग्रीस हल्के से लगाएं ताकि सील टाइट रहे और उसे अलग करना आसान हो। सैंपल को खराब होने से बचाएं।
• सफाई: पक्का करें कि रोटरी फ्लास्क, रिसीविंग फ्लास्क और कंडेंसर साफ, सूखे हों और उन पर पिछले एक्सपेरिमेंट का कोई बचा हुआ हिस्सा न हो।
II. एक्सपेरिमेंटल तरीका
1. डालना और लगाना:
• जिस सैंपल सॉल्यूशन को कंसंट्रेट करना है, उसे रोटरी फ्लास्क में डालें, यह पक्का करें कि वॉल्यूम फ्लास्क की कैपेसिटी के आधे से ज़्यादा न हो ताकि टकराने या लिक्विड कंडेंसर में जाने से बच सके।
• रोटरी फ्लास्क को मेन शाफ्ट पर सुरक्षित रूप से लगाएं और इसे क्लैंप से सुरक्षित करें।
1. रिसीविंग फ्लास्क (इवैपोरेशन फ्लास्क) इंस्टॉल करें।
• (ज़रूरी) पक्का करें कि सभी वाल्व बंद हैं।
2. कूलिंग और रोटेशन शुरू करें:
• स्टेप 1: दोबारा कन्फर्म करें कि कूलिंग सर्कुलेशन सिस्टम चल रहा है और टेम्परेचर सेट वैल्यू पर पहुँच गया है।
• स्टेप 2: रोटेशन फंक्शन शुरू करें। कम स्पीड (जैसे, 30-50 rpm) से शुरू करें और धीरे-धीरे सही स्पीड (आमतौर पर 80-150 rpm) पर एडजस्ट करें। स्मूद रोटेशन एक जैसी लिक्विड फिल्म बनाने में मदद करता है, जिससे इवैपोरेशन एफिशिएंसी और डेटा रिप्रोड्यूसिबिलिटी बेहतर होती है।
3. वैक्यूम लगाएं:
• स्टेप 3: रोटरी इवैपोरेटर पर वैक्यूम पंप से जुड़े वैक्यूम वाल्व को धीरे-धीरे खोलें।
• (ज़रूरी) घूमते हुए फ्लास्क के अंदर लिक्विड को देखें ताकि अचानक डीकंप्रेशन के कारण तेज़ उबलने या टकराने से बचा जा सके। अगर टकराने की आवाज़ आती है, तो वैक्यूम वाल्व को कुछ समय के लिए बंद कर दें और स्टेबल होने के बाद धीरे-धीरे फिर से खोलें।
• सिस्टम वैक्यूम को ज़रूरी वैल्यू पर एडजस्ट करें। अलग-अलग सॉल्वेंट के लिए सही इवैपोरेशन वैक्यूम लेवल होते हैं। एक कंट्रोल किया जा सकने वाला वैक्यूम टाइप चुना जा सकता है, और बंपिंग से बचने के लिए एक सही वैक्यूम रेंज सेट की जा सकती है।
4. हीटिंग शुरू करें:
• स्टेप चार: वैक्यूम और रोटेशन के स्टेबल होने के बाद, आखिर में हीटिंग बाथ शुरू करें।
• वॉटर बाथ (या ऑयल बाथ) को सेट टेम्परेचर तक गर्म करें। वॉटर बाथ का टेम्परेचर सिस्टम प्रेशर में सॉल्वेंट के बॉइलिंग पॉइंट से 20-30°C ज़्यादा सेट किया जाना चाहिए। प्रोडक्ट के डीकंपोज़िशन या तेज़ बॉइलिंग से बचने के लिए इसे बहुत ज़्यादा सेट न करें।
5. एक्सपेरिमेंट को मॉनिटर करना:
• पूरे इवैपोरेशन प्रोसेस को ध्यान से देखें: क्या रोटेशन स्मूद है, क्या सॉल्वेंट कंडेंसर में स्मूदली कंडेंस होता है (लगातार बूंदें बनाता है), क्या रिसीविंग फ्लास्क में लिक्विड लेवल नॉर्मल रूप से बढ़ता है, और क्या वैक्यूम लेवल स्टेबल है।
• सबसे अच्छी इवैपोरेशन एफिशिएंसी पाने के लिए रोटेशन स्पीड, वैक्यूम लेवल और हीटिंग टेम्परेचर को ठीक से एडजस्ट करें। (आसान वैक्यूम कंट्रोल के लिए कंट्रोल्ड रोटरी इवैपोरेटर इस्तेमाल करने की सलाह दी जाती है।)
6. एक्सपेरिमेंट का अंत और शटडाउन:
• सीक्वेंस स्टार्ट-अप सीक्वेंस का उल्टा होना चाहिए:
• स्टेप वन: हीटिंग बाथ को रूम टेम्परेचर तक ठंडा करें या रोटेटिंग फ्लास्क को हटा दें।
• स्टेप टू: सिस्टम को धीरे-धीरे एटमोस्फेरिक प्रेशर पर वापस आने देने के लिए वेंट वाल्व/वेंट वाल्व को धीरे-धीरे खोलें। यह स्टेप बहुत ज़रूरी है! तेज़ी से वेंटिंग करने से ये हो सकता है:
• रिसीविंग फ्लास्क में रिकवर किया गया सॉल्वेंट गैस फ्लो से रोटरी इवैपोरेशन सिस्टम में बैकफ्लश हो सकता है।
• प्रिसिजन प्रेशर सेंसर को नुकसान हो सकता है।
• सैंपल का छींटे पड़ना।
• स्टेप 3: रोटरी फंक्शन बंद करें।
• स्टेप 4: वैक्यूम पंप बंद करें।
• स्टेप 5: सिस्टम के पूरी तरह से एटमोस्फेरिक प्रेशर पर वापस आने के बाद, रोटरी फ्लास्क और रिसीविंग फ्लास्क को ध्यान से हटा दें।
•स्टेप 6: कूलिंग सर्कुलेशन डिवाइस को बंद कर दें।
III. इक्विपमेंट मेंटेनेंस
1. सीलिंग रिंग्स को रेगुलर मेंटेन करें: स्पिंडल सील और सभी ग्राउंड जॉइंट सील को रेगुलर चेक और साफ करें। अगर पुरानापन या क्रैकिंग दिखे तो तुरंत बदल दें। सही मात्रा में वैक्यूम सिलिकॉन ग्रीस का इस्तेमाल करें।
2. सिस्टम को साफ रखें:
· अगर सॉल्वेंट वेपर गलती से कंडेंसर में चला जाए, तो उसे तुरंत साफ करें।
· अगर वॉटर बाथ में पानी इस्तेमाल किया जाता है, तो स्केल और कोरोजन को रोकने के लिए एक्सपेरिमेंट के बाद उसे निकाल दें और सुखा लें। लंबे समय तक गर्म रखने के लिए सिलिकॉन ऑयल का इस्तेमाल करने की सलाह दी जाती है।
3. वैक्यूम पंप का सही तरीके से इस्तेमाल करें:
· सर्कुलेटिंग वॉटर पंप: पानी को रेगुलर साफ पानी से बदलें। अगर सिस्टम का इस्तेमाल लंबे समय तक नहीं किया जाएगा तो पानी निकाल दें। कोरोजन और माइक्रोबियल ग्रोथ को रोकें।
• डायाफ्राम वैक्यूम पंप: पंप ऑयल (अगर लागू हो) को रेगुलर चेक करें और समय पर बदल दें। कोरोसिव सॉल्वेंट के लिए, पंप के सामने एक कोल्ड ट्रैप और बफर बोतल लगानी चाहिए ताकि सॉल्वेंट वेपर पंप बॉडी में न जाए। एक्सपेरिमेंट के बाद, बचा हुआ लिक्विड निकालने के लिए पंप खाली कर दें।
4. आराम से चलाएं: प्रेसिजन कंपोनेंट को नुकसान से बचाने के लिए वाल्व और नॉब को आराम से चलाएं।
5. फ्रीज प्रोटेक्शन: कूलिंग सर्कुलेशन डिवाइस के लिए, जब आसपास का टेम्परेचर 0°C से कम हो, तो अंदर की पाइपिंग को जमने और टूटने से बचाने के लिए एंटीफ्रीज कूलेंट का इस्तेमाल करना चाहिए।
6. एक्सपेरिमेंट के बाद, रोटेटिंग फ्लास्क और वेंट वाल्व को हटाया जा सकता है ताकि लंबे समय तक इस्तेमाल न होने पर वे एक साथ चिपक न जाएं।